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商品桃膠的生產(chǎn)制備工藝
原桃膠聚合度大,糖醛酸含量低,水溶性差,只能浸脹而不容易 溶解,難以直接應(yīng)用于工業(yè)。因此,需要進(jìn)行一系列的加工制成具有良好水溶性和適當(dāng)粘度的商品桃膠來充分利用這一豐富的自然資源。
一、工藝流程
1、浸脹和除雜
由于 桃膠的粘度大,使其在形成及采收過程中可能會混入泥土、枝葉等雜質(zhì),甚至有些果農(nóng)會撒入石灰用于干燥。因此,原桃膠?;煊性S多雜質(zhì),需要經(jīng)過凈化才能進(jìn)一步加工。將原桃膠和水以固液比為1:2(v/v)進(jìn)行浸脹,去除雜質(zhì),瀝干水分備用。若采用桃樹油,只需 雜質(zhì)即可進(jìn)一步加工。
2、水解
水解是制備商品桃膠關(guān)鍵的一道工序,可將大分子的桃膠多糖分解成小分子多糖,從而降低原桃膠的粘度,其溶解性。不同的水解方法和水解度的桃膠水解液的粘度和質(zhì)量均不相同。目前常使用的水解方法有:
(1)熱水解法
將浸脹并清洗干凈后的桃膠和水以 比例加入夾套反應(yīng)鍋中升溫至120℃開始反應(yīng),并在1h內(nèi)達(dá)到160℃,反應(yīng)3h后結(jié)束??梢酝ㄟ^取樣檢驗(yàn)反應(yīng)的情況,通常采用粘度指標(biāo)進(jìn)行控制。也有報道利用洗凈后的桃膠加水浸泡約40h,于110℃~125℃進(jìn)行反應(yīng),粗液后再進(jìn)行加工。
(2)酸水解法:有報道指出在強(qiáng)酸(pH=1)條件下,桃膠多糖在95℃反應(yīng)4h的水解度可達(dá)到0.97。該水解反應(yīng)且很容易將桃膠 水解為具有還原性的單糖。
(3)堿水解法:是目前水解原桃膠常使用的方法。劉曉庚等報道利用稀堿液NaOH為催化劑,采用正交試驗(yàn)的佳生產(chǎn)條件為:浸提溫度85℃~95℃,浸提時間15~30min,浸提液pH值9~11,料液比1:1.5~1:2.0。所制得的商品桃膠的各項質(zhì)量指標(biāo)均達(dá)到了我國同類產(chǎn)品的 標(biāo)準(zhǔn)的要求。
(4)過氧化氫水解法:吳勝軍課題組研究利用過氧化氫(H2O2)水解桃膠的佳工藝條件為:H2O2,4%(v/v),NaOH2.0M,55℃反應(yīng)8h。該方法的產(chǎn)物中多糖含量為97.8%,產(chǎn)率為83.6%(w/w)。
3、漂白
由于 色素的存在,使得原桃膠本身多數(shù)呈現(xiàn)棕黃色,而且原桃膠在高溫的水解條件下容易發(fā)生副反應(yīng),這會導(dǎo)致產(chǎn)品色澤變暗,因此需要漂白脫色以符合工業(yè)應(yīng)用的需求。一般常采用化學(xué)試劑脫色,即在過濾后(去除未水解 的桃膠)的桃膠水解液中逐漸加入約10%的次氯酸鈉,或10%桃膠量的過氧化氫(30%)進(jìn)行漂白。該兩種脫色劑的作用特點(diǎn)不同,前者脫色慢,顏色易回復(fù);后者脫色快,不回色。因此,大部分生產(chǎn)廠家多采用過氧化氫為脫色劑。
4、蒸發(fā)與干燥
在運(yùn)輸和存貯過程中,為了維持產(chǎn)品的質(zhì)量及使用性能,通常需要對上述桃膠水解液進(jìn)行干燥脫除水分,獲得固態(tài)的商品桃膠(終含水量約為10%)。干燥溫度應(yīng)不高于60℃,避免其發(fā)生副反應(yīng)。此外,利用冷凍干燥法獲得工業(yè)桃膠的質(zhì)量 優(yōu),但設(shè)備昂貴,不適合大規(guī)模的工業(yè)應(yīng)用。
5、改進(jìn)的制備方法
為了商品桃膠的品質(zhì)及產(chǎn)量,縮減成本,許多工作者對制備商品桃膠的一些單元操作進(jìn)行了探索性改進(jìn)。
(1)縮短桃膠浸脹的時間,提高水解及脫色速度。劉曉庚等提出行磨膠工序來縮小原桃膠的顆粒尺寸,這節(jié)約了原桃膠浸脹和水解的時間,也避免了因粒度大而使膠粒內(nèi)的有色物質(zhì)脫色困難,提高產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)量。
(2)水解條件,降低生產(chǎn)能耗。制備商品桃膠一般采用高溫?zé)峤夥ǎ芷陂L,耗能大,因此研究人員發(fā)現(xiàn)利用酸、堿、過氧化氫等作為催化劑可以提高水解效率。此外,與堿水解法相比,李鳳月等采用堿水解和微波輻照法相結(jié)合的方法,使桃膠多糖能 達(dá)到水解平衡,縮短反應(yīng)時間。
(3)改進(jìn)操作工藝,提高產(chǎn)品質(zhì)量。利用離子交換樹脂對桃膠水解液做脫鹽處理,降低產(chǎn)品的灰分含量;利用乙醇沉淀、低溫真空干燥或冷凍干燥等措施提高商品桃膠的質(zhì)量。
(4)配料,提高產(chǎn)品品質(zhì)。在原桃膠水解反應(yīng)后期加入適量的交聯(lián)劑,如十二水硫酸鋁鉀(白礬)等來提高產(chǎn)品粘度。此外,添加適量的消泡劑和劑可分別提高產(chǎn)品的透明度和保質(zhì)期。